荜澄茄化学成分和质量控制方法研究

荜澄茄,为樟科植物山鸡椒Litsea cubeba（Lour.）pers的干燥成熟果实,收载于《中国药典》2005年版（一部）,具有温中散寒、行气止痛之功效,用于胃寒呕逆、脘腹冷痛寒疝腹痛、寒湿郁滞和小便浑浊等病症。本研究对不同产地荜澄茄的化学成分和质量控制方法进行了探索性的研究。 采用GC-MS法对荜澄茄挥发油的化学成分进行了分析,共分离出36个组分,鉴定了其中的32种成分,占挥发油总量的98.0%。采用GC-MS法和已知物对照法对荜澄茄脂肪酸类进行分析,共分离出14个脂肪酸组分,确定了其中的11种成分,占脂肪油总量的82.9%,分析结果表明不饱和脂肪酸占总量的55.9%。在所鉴定的脂肪酸成分中,亚油酸含量最高（13.5%）,其次是香叶酸（13.1%）。 本研究建立了同时测定荜澄茄中6-甲基-5-庚烯-2-酮、柠檬烯、芳樟醇和柠檬醛含量的气相色谱分析方法,以SE-54石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,程序升温,进样分流比为1∶1,采用正交试验设计,对荜澄茄挥发油提取工艺进行了优化,最佳提取工艺为:加入10倍量的蒸馏水,浸泡5 h,提取6 h。6-甲基-5-庚烯-2-酮、柠檬烯、芳樟醇和柠檬醛分别在0.03004～1.502 mg·mL-1（r=0.9999）,0.01788～0.894 mg·mL-1（r=0.9997）,0.01618～0.809 mg·mL-1（r=0.999 7）和0.07924～3.962 mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,回收率分别为101.5%（RSD=2.1%）,96.9%（RSD=3.0%）,99.6%（RSD=3.6%）和98.6%（RSD=4.3%）。结果表明,建立的测定方法简便可靠、重复性好,为荜澄茄的质量控制提供了依据。 建立了同时测定荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸含量的毛细管气相色谱分析方法,采用DB-17石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,程序升温,进样分流比为10∶1。采用正交试验设计,对荜澄茄脂肪酸衍生化工艺进行了优化,脂肪酸的最佳衍生化条件为:加入0.5%氢氧化钠-甲醇溶液,加热回流45 min,再加入2 mL三氟化硼-乙醚溶液反应5 min。棕榈酸、油酸和亚油酸分别在0.04000～0.4000 mg·mL-1（r=0.9995）,0.06672～0.5838 mg·mL-1（r=0.9999）和0.0994～0.869mg·mL-1（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.0%（RSD=1.7%）,100.4%（RSD=2.9%）和97.2%（RSD=0.7%）。结果表明,本研究所建立的测定方法简便、快速,方法重复性好,为荜澄茄的质量控制提供了保证。 本研究建立了荜澄茄挥发油的气相色谱指纹图谱,采用DB-Wax石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,程序升温,进样分流比为10∶1。对14批荜澄茄进行色谱指纹图谱分析。将药材指纹图谱所得数据进行聚类分析,14批药材分成2类。选取第一类12批药材建立共有模式,分别以欧式距离、皮尔逊相关系数和夹角余弦为测度计算各样品与共有模式间的相似度。分析结果,三种方法相似度均在0.90以上为推荐品,其余为一般品。色谱指纹图谱的建立为更全面评价荜澄茄药材的质量提供了依据。