五味子药材和生脉注射液中原儿茶酸和5-羟甲基糠醛含量测定方法的研究

近些年来由于化学合成药物不良反应的增多,以及国家提出中药现代化的口号,关于中药材及制剂质量控制的研究也越来越多。五味子是临床上广泛使用的一味中药,生脉注射液由红参、麦冬、五味子组成,是一种临床上使用较多的中药注射液。为进一步控制五味子药材及其制剂的质量,本论文以原儿茶酸为指标成分,建立了HPLC法测定五味子药材中原儿茶酸的含量。对生脉注射液中一个未知的水溶性成分进行了分离、鉴定,确定其为5-羟甲基糠醛,并对其来源进行了初步研究。建立了测定生脉注射液中原儿茶酸和5-羟甲基糠醛含量的HPLC方法,以上含量测定方法均未见文献报道。 由于尚未有含量测定用原儿茶酸对照品供应,本文首先制备了原儿茶酸的对照品并建立了含量测定用原儿茶酸对照品的质量标准。按本文建立的质量标准进行检验,精制的原儿茶酸符合化学对照品的有关要求。 建立了HPLC测定五味子药材中原儿茶酸含量的方法,五味子药材粉碎后用50%乙醇-冰醋酸(50:1)作为溶剂超声提取,可以完全提取出原儿茶酸。选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,乙腈-6mmol/L醋酸铵-冰醋酸(6:94:1)为流动相,检测波长为258nm,建立的方法简便、准确,适用于五味子药材中原儿茶酸的含量测定。 在生脉注射液分析过程中,发现在原儿茶酸峰前面有一个较大的色谱峰,对此物质进行了分离,使用紫外光谱、质谱初步确定是5-羟甲基糠醛,用高效