液相微萃取法在分析水中酚类化合物中的应用以及吉祥草中灭螺有效化合物的分离

酚类化合物是目前造成水环境严重的污染的有机化合物之一,主要来源于塑料、染料、杀虫剂、造纸和石化产品。经常在水体、土壤和沉积物物中发现。由于酚类化合物的毒性大,在许多国家一些酚类化合物被列入环境中优先检测的有机污染物。 液相微萃取（LPME）是以目标化合物在微滴有机溶剂和水溶液之间萃取分配为基础的一种样品分离富集的前处理技术。液相微萃取采用简单价廉的装置,并在实际操作中溶剂消耗少,是集萃取、富集和样品注射为一体的简单技术,可用于水体和生物样品中微量化合物的检测。 在本论文中作者根据文献对LPME在色谱分析方面的发展及应用作了综述。研究了液相微萃取—气相色谱—氢火焰离子化检测器（LPME-GC-FID）分析检测焦化废水中六种酚类化合物（苯酚、邻甲酚、间甲酚、2,4-二甲酚、2,3-二甲酚、3,4-二甲酚）的可行性。对影响液相微萃取效率的萃取溶剂、溶剂体积、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、水样体积以及离子强度进行了优化,得到较好的精密度和灵敏度。通过采用两种不同模式的液相微萃取作为样品前处理方法,建立了废水中酚类化合物的分析方法。 首先,将直接液相微萃取（D-LPME）应用于废水中六种酚类化合物的检测,并对实验影响因素进行了优化。此方法中,酚类化合物在10-10000μgL-1的浓度范围内呈线性,各化合物的检出限在0.94-1.97μg L-1之间,并且有较好的重现性,回收率92-102%,RSD在0.96-9.37%之间。这种方法能对目标物实现快速分析,具有较好的富集和灵敏度。 其次,将循环流动液相微萃取（CFME）与GC-FID相结合,对废水中酚类化合物进行了分析。方法在10-10000μg L-1之间呈线性,各化合物的检出限在1.37-2.95μg L-1之间,并且方法的回收率在96-98%之间,RSD在1.48-6.89%之间。这种方法不仅易实现目标物的快速分析,操作简单,富集佳,而且通过简单的流速和时间控制易实现萃取自动化。 最后采用了标准方法——4—氨基安替比林法分析废水中酚类化合物,并将其与两种不同模式的液相微萃取的实验结果进行了对照。结果表明液相微萃取技术简单快速、经济廉价、准确可行的。