桑根酮C、D的提取和精制

本文系统地介绍了桑白皮的鉴别方法、药理作用、化学成分，并重点介绍了桑白皮中的活性物质桑根酮C、D的药理作用、物理化学性质、结构鉴定和分离分析方法。测定了桑白皮中桑根酮C、D的含量分别为2.955mg／g桑白皮、2.429mg／g桑白皮。然后对桑根酮C、D的分离精制工艺进行了深入、系统地研究，提出了分离和精制桑根酮C、D的新工艺，此工艺分为三个工序：溶剂浸取、溶剂萃取、柱层析。针对此工艺，重点考察了各工序的操作参数。 在浸取工序中，首先考察甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯五种溶剂对桑根酮C、D提取率及产品纯度的影响，选取丙酮作为提取用溶剂。在此基础上，测定了所用桑白皮颗粒的粒径分布，丙酮浸取桑根酮C、D的浸取平衡常数、浸取动力学曲线，并通过传质模型拟合实验曲线得到丙酮浸取桑白皮时桑根酮C、D的内扩散系数。同时，根据所测定的浸取平衡常数，并应用传质平衡模型推导了搅拌釜分批式浸取操作方式下桑根酮C、D的提取率与溶剂用量、浸取次数之间的关系，根据此关系式得到搅拌釜分批式浸取操作方式下的最佳操作条件为：浸取溶剂用量4.0ml／g桑白皮，浸取次数2次，最佳的浸取时间为10～20min。考察了渗滤操作在不同操作条件下的溶剂消耗和生产能力，并与搅拌釜分批式操作进行了比较，结果认为渗滤操作优于搅拌釜分批式操作。在此基础上，用解吸理论建立了渗滤过程中的数学模型，本模型第一次综合考虑了渗滤过程中的内扩散、外扩散、非线性平衡等温线，并以表观空隙率反应了桑白皮固体颗粒对渗滤溶剂的吸收，通过此模型得到了高浓度时丙酮浸取桑根酮C、D的浸取平衡曲线及渗滤过程中的外扩散传质速度与流速的关系，这为渗滤过程的放大和工艺参数的选择提供了理论依据和指导。 在溶剂萃取工序中，重点考察了萃取溶剂的种类、用量、萃取次数对杂质去除率及桑根酮C、D损失率的影响，从而确定了溶剂萃取工序的最佳操作参数。 在柱层析工序中，重点考察了各种固定相(酸性氧化铝、硅胶、聚酰胺、凝胶、C18键合硅胶及苯基键合硅胶)对桑根酮C、D的分离性能的影响，并用硅胶、聚酰胺两种固定相时，对洗脱剂、洗脱方式、床层堆密度、上样量进行了深入研究，同时在理论的指导下，研究了硅胶柱层析的放大 一 问题。 考虑到通过溶剂浸取的方法从桑白皮中提取桑根酮C、D需耗费大量有 机溶剂，而桑根酮C、D具有酸性，可溶于碱性水溶液，在本文的最后，对 碱液法从桑白皮中提取桑根酮C、D的可能性进行了探讨，首先研究了桑根 酮C、D在不同种类、不同浓度的碱液中的稳定性，得到了桑根酮C、D在 碱液中的降解速度方程，然后考察了碱种类、浓度、用量、处理时间、提 取次数、提取温度，盐酸酸化的pH对碱液法提取桑根酮C、D的提取率的 影响。