目前,无论是中药还是化药在质量控制过程中均用到标准物质或对照物质控制其质量。其中中药材也用对照品或(和)对照药材进行鉴别。而饮片作为临床使用的重要物质,目前在其质量控制中,是以对照药材作为定性鉴别的对照物质。由于生、熟饮片内在质量存在较大差异,与药材质量相差更远,以对照药材来定性鉴别饮片质量,其准确性存疑。为了更准确全面地控制中药饮片质量,需制备适用于饮片的标准对照物(本文称为“标准饮片”)。为此,本文以苍术为研究对象,对其饮片的对照物质即“苍术标准饮片”的制备技术规范和质量评价进行研究,以期为饮片质量控制提供准确性、专属性强的标准物质。苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodes Chinensis Koidz.的干燥根茎。[1]茅苍术又称为南苍术,主产于江苏、湖北、河南等地;北苍术以野生品为主,主产于河北、山西、内蒙古等地。苍术和麸炒苍术为临床常用饮片。本课题以茅苍术、北苍术及其麸炒品为研究对象,通过文献研究和产地调研确定湖北英山为茅苍术标准饮片的原料药材采集地,内蒙古和辽宁为北苍术标准饮片的原料药材采集地。为了确定苍术标准饮片制备技术,以粒度及其分布的均匀性和环境稳定性为考察指标,考察不同机型、转速和筛目对苍术均匀化饮片质量的影响,最终确定标准饮片的制备技术为:采用德国FRITSCH pulverisette 14可变速高速旋转粉碎机,筛圈孔径为1.0 mm,正置,在6000 r·min-1转速下进行粉碎,混匀。该工艺生产的均匀化饮片质量稳定,操作简便,损耗小。在制备工艺确定的基础上,对茅苍术、北苍术及其麸炒品标准饮片进行质量评价研究。根据《中国药典》(2015年版)规定,检测了水分、灰分及包装储存条件等相关指标,在此基础上,还增加了HPLC特征图谱和GC特征图谱研究。通过建立并比对苍术及其麸炒品的HPLC图谱,发现:生品1号峰(8.80 min)与2号峰(11.56 min)峰面积之比A1/A2>1,而麸炒品A1/A2≤1,该特征在茅苍术和北苍术中表现一致,差异明显,结果稳定,可作为生苍术和麸炒苍术标准饮片的重要鉴别特征;而比对GC特征图谱,麸炒前后图谱差异不明显,未发现专属性鉴别特征。最终制定了茅苍术、麸炒茅苍术、北苍术、麸炒北苍术四种标准饮片的质量标准草案。进一步对茅苍术与北苍术的特征图谱进行对比研究,以明确二者差异。TLC图谱结果显示:茅苍术与北苍术虽斑点基本一致,但颜色深浅差异明显,提示各成分含量差异较大。从HPLC特征图谱可以看出,北苍术中4号峰和7号峰成分含量明显高于茅苍术,在北苍术中峰面积较大的4号峰(31.0 min)在茅苍术中峰面积较小,低于检测限,北苍术的7号峰(41.6 min)峰面积约为茅苍术的4倍,差异明显;经统计,9号峰(49.89 min)与7号峰(41.67 min)峰面积比值,茅苍术A9/A7≥2,而在北苍术中A9/A7<2。从GC特征图谱发现,茅苍术与北苍术挥发油中成分差异明显,其中1～5号(7.4～10.6 min)的所有峰的峰面积,北苍术明显大于茅苍术;4号峰(9.73 min)与7号峰(11.48 min)峰面积比值,茅苍术A4/A7<1,而北苍术A4/A7>7;9号峰(15.20 min)、10号峰(15.60 min)与15号峰(18.50 min)峰面积比值差异也较为明显,茅苍术A9/A15>6,A10/A15>6;而北苍术A9/A15<1,A10/A15<1。该特征明显,趋势稳定,可作为茅苍术与北苍术的特征图谱鉴别特征。本课题通过研究确定了标准饮片的制备技术规范;应用分析技术对苍术和麸炒苍术标准饮片的质量进行研究,形成了相应的质量标准草案。该项目研究成果将填补目前饮片质量控制过程中无标准物质作对照的空白,为更准确、全面控制饮片质量提拱了新手段。
