油松节药材与甘草饮片质量标准研究

油松节为松科植物油松(Pinus tabulaeformis carr.)和马尾松(Pinus massonianaLamb.)枝干的结节、分枝节或瘤状结,具有祛风燥湿、活络止痛、抗肿瘤等多种功效,被列为我国重要的传统中药材之一,目前没有统一的标准,因此本课题对其进行了系统的研究。 通过对油松节的鉴别方法、含量测定方法、各项目标准制定等方面的研究,建立油松节药材的质量标准,研究内容和研究结果如下: 1.通过对历代本草和相关标准的考证以及对全国大型药材市场的调查,确定了油松节药材的基源为松科植物油松和马尾松的结节、分枝节或瘤状结。 2.通过对松节药材外形及药材不同切面和粉末显微结构的显微观察,确定了油松节药材的性状及显微特征;以α-松油醇为指标性成分,制定了快速鉴别油松节药材的理化标准。 3.考察了药材粉末粒度、提取时间对得油量的影响。确定采用油松节药材粗粉,提取8小时,以保证挥发油能够提取完全,对总挥发油进行了普查。 4.建立了油松节药材中有效成分α-蒎烯的含量测定方法。分别考察了提取方法、提取溶剂、料液比,提取时间四种影响因素对α-蒎烯的含量测定的影响。结果表明最佳提取方法为:超声提取法作为的提取方法,提取溶剂为乙醇,料液比为1:10,提取时间为15 min。实验采用气相色谱-氢焰检测器测定α-蒎烯的含量。本方法α-蒎烯在0.01 mg/mL～10.0 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.7%。对来自全国的20批药材进行了测定。 5.根据上述研究结果,起草了2010版《中华人民共和国药典》新增药材油松节的质量标准草案,其中总挥发油含量不低于1.00%,α-蒎烯的含量不低于0.35%。 6.建立了油松节指纹图谱测定方法,并对不同品种、不同产地的药材进行了比较。 2005版中国药典甘草药材炮制项下叙述为:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。而对具体的浸润方法和相应饮片的质量标准没有作相应的规定。因此本文对此进行了研究。 1.通过对甘草饮片的外形及甘草饮片粉末的显微结构的显微观察,确定了甘草饮片的性状和显微特征;参考药典甘草的薄层鉴别,制定了甘草饮片的理化鉴别方法。 2.参考药典甘草中的含量测定项,对甘草药材和甘草饮片中甘草酸和甘草苷的含量进行了测定,制定了甘草饮片含量测定的标准。 3.对甘草饮片的稳定性进行了考察,结果表明饮片质量稳定。 4.建立了甘草指纹图谱测定方法,并对炮制前后样品进行了比较,结果为无明显差异。