水溶性大豆多糖铁配合物的制备、性质及结构研究

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作者
何瑞雪
机构
[1] 华南理工大学
关键词
大豆多糖; 铁配合物; 柱上反应;
D O I
暂无
年度学位
2012
学位类型
硕士
导师
摘要
本文以水溶性大豆多糖为原料,制备了水溶性大豆多糖-铁(Ⅱ)及水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)两种配合物,采用响应面法优化水溶性大豆多糖铁配合物的制备工艺,接着对水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物的物理性质、抗氧化性、双歧杆菌增殖性及结构进行了研究,并探讨了水溶性大豆多糖与铁离子柱上反应的可行性。 (1)为优化水溶性大豆多糖铁配合物的合成工艺,在单因素的基础上,应用响应面法设计实验,分析了水溶性大豆多糖与催化剂柠檬酸三钠的质量比、pH、反应时间及温度对配合物含铁量的影响,并建立了相应的预测模型。方差分析结果表明:对于水溶性大豆多糖-铁(Ⅱ)配合物,最优工艺条件为水溶性大豆多糖与柠檬酸三钠质量比1.89:1,pH3.89,反应时间1.56h,温度60.6℃,此条件下含铁量的模型预测值为23.08%,而对应的含铁量实测值为21.89%。对于水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物,最佳工艺条件为水溶性大豆多糖与柠檬酸三钠的质量比1.92:1,pH8.89,反应时间1.47h,温度69.8℃,此条件下含铁量的模型预测值为31.94%,而对应的含铁量实测值为30.65%;通过响应面法优化得到的水溶性大豆多糖铁配合物的合成工艺可以用来指导实际生产。 由二价铁和三价铁与水溶性大豆多糖配位反应的对比可知,三价铁与水溶性大豆多糖更易反应,结合率也较高。 (2)水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物性质稳定,在pH1~14范围内不沉淀。对其抗氧化活性的研究表明,配合物对羟基自由基、亚硝酸盐的清除活性及对脂质抗氧化的活性均比水溶性大豆多糖好。在浓度为10mg/mL时,水溶性大豆多糖对羟基自由基的清除率为15.97%,对亚硝酸盐的清除率为53.95%,对脂质体氧化的抑制率为34.89%;而相同条件下水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物对羟基自由基的清除率为29.63%,对亚硝酸盐的清除率为67.54%,对脂质体氧化的抑制率为77.89%。 对双歧杆菌增殖活性的研究表明,水溶性大豆多糖及其铁(Ⅲ)配合物对双歧杆菌增殖和活性具有促进作用,并且,水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物对双歧杆菌的体外促进生长作用优于水溶性大豆多糖。 (3)采用紫外-可见光谱、圆二色谱、傅里叶红外光谱、X-射线衍射、透射电镜等分析手段初步探讨了水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物的结构。结果表明,水溶性大豆多糖与三价铁离子发生了配位反应,且水溶性大豆多糖以羧基参与配位反应,水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物是以聚合的β-FeOOH铁核为核心,水溶性大豆多糖在核表面结合形成的配合物。 (4)在离子交换色谱柱上进行水溶性大豆多糖与Fe3+的配位反应,利用紫外可见光谱、红外光谱、X-射线衍射等分析手段初步探讨了反应机理及配合物的结构,为水溶性大豆多糖从提取分离到配位反应的一体化提供参考依据。
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