防风色原酮部位化学成分及其相关研究

本论文分为四部分 第一部分文献研究 对防风近年来化学成分和药理作用研究进行了综述,共引用文献36篇。 第二部分防风色原酮部位提取纯化工艺研究 对防风色原酮部位提取工艺进行了研究。采用L9（34）正交实验,以总色原酮和指标性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量为指标,对提取溶剂、提取次数、提取时间、溶剂用量等因素进行考察。以总色原酮提取量为指标进行分析,因素A及因素B有显著性差异,最佳提取工艺为A2B3C1-3D1-3;以升麻素苷提取量为指标进行分析,因素A、因素B、因素C及因素D均有显著性差异,最佳提取工艺为A2B2-3C3D2-3;以5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量为指标进行分析,仅因素B有显著性差异,最佳提取工艺为A1-3B2-3C1-3D1-3。综合分析实验结果,确定防风色原酮部位最佳提取工艺为A2B3C3D2,即A2%乙醇提取B3次,每次提取C3小时,溶剂用量为D2倍量。 对防风色原酮部位纯化工艺进行了研究。通过对6种不同大孔吸附树脂的筛选,确定E型大孔吸附树脂对总色原酮和指标性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷具有较好的吸附分离性能。通过考察最大上样量、树脂柱径高比、上样液浓度、吸附流速、除杂溶剂、除杂溶剂用量、洗脱溶剂、洗脱流速、洗脱溶剂用量及树脂重复使用次数等树脂参数,对E型大孔吸附树脂纯化色原酮部位工艺进行了优化。最终确定防风色原酮部位最佳树脂纯化工艺为:防风乙醇提取物上样液浓度C3mg/mL（以总色原酮量计）,吸附流速A1mL/min,树脂柱径高比B3,上样量为A2mg/mL（以总色原酮量计）,B2%乙醇洗脱C1BV进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,用S2%乙醇洗脱5BV,洗脱流速为2.0 mL/min。树脂经95%乙醇和5%NaOH溶液再生后,可重复使用8次。 对防风色原酮部位提取纯化工艺进行了验证。3批样品的制备和含量测定结果表明,防风色原酮部位提取纯化工艺合理、稳定。总色原酮部位得率为5～6%,总色原酮含量为60～65%,转移率在80%以上。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量分别为6.5～7.0%、2.7～3.1%,转移率均大于75%。结果基本稳定,符合要求。 第三部分防风色原酮部位化学成分研究 采用多种分离纯化方法和结构鉴定技术(如UV、IR、EI-MS、FAB-MS、ESI-MS、1HNMR、13CNMR、DEPT、HMQC、HMBC、1H-1HCOSY、重水交换等波谱学技术和化学方法),对防风色原酮部位化学成分进行了系统研究。共分离鉴定出14个化合物,其中色原酮类6个,分别为:亥茅酚苷（sec-o-glucosylhamaudol）、亥茅酚（hamaudol）、