菊苣酸化学稳定性及其异构体的色谱分离分析研究

紫锥菊(Echinacea purpurea)属于紫锥菊属植物,原产于北美,是国际上普遍受到重视的一种免疫促进剂和免疫调节剂,也是国际市场上需求量最大的植物药之一。紫锥菊中的化学成分主要有咖啡酸衍生物、多糖、糖蛋白、烷基酰胺类。菊苣酸是其中极为重要的成分之一,具有抑制HIV病毒、抗炎、抗病毒、抗癌、抗真菌等作用,因此成为了研究的焦点。本文对菊苣酸的化学稳定性和紫锥菊制剂中菊苣酸异构体的高效液相色谱分离分析方法的建立进行了研究,主要包括以下三个方面的内容: 1.研究了菊苣酸在溶液中以及固态下的化学稳定性。进行了高效液相色谱-质谱和差示-热重分析,结果表明,固态下菊苣酸较稳定,在105℃左右的高温下长时间放置也不会变化;在水溶液中则相对不稳定,会先水解成咖啡酒石酸和咖啡酸,最后全分解成咖啡酸,而且温度越高,分解越快。另外菊苣酸甲醇溶液也比较稳定。 2.研究了不同溶剂中L-菊苣酸在紫外光照下的稳定性。经过紫外光谱,液质联用、核磁共振、旋光度的鉴定分析,结果表明,紫外光照下L-菊苣酸会部分生成其差向异构体,不同的溶剂中异构化程度不同,在365 nm下,达到平衡时异构化率结果为:乙腈＞甲醇＞四氢呋喃＞水,在254 nm下,则为:乙腈＞四氢呋喃＞甲醇＞水,且在254nm下比在365 nm下异构化程度大。 3.建立了紫锥菊提取物中菊苣酸异构体的高效液相色谱分析方法。采用Spherigel C18(5μm,200×4.6 mm)色谱柱,A(0.1%甲酸+0.1%三乙胺+水):B(乙腈)=85:15为流动相,流速1 mL/min,柱温为25℃,很好地分离了菊苣酸的两种异构体。该方法简单、快捷,可用于紫锥菊制剂中菊苣酸的质量控制提供保证。