多元醇制备超细钴粉及表面改性

本文简述了超细粉体的概念、微观特性和制备方法;综述了超细钴粉发展概况、研究现状、超细钴粉的制备方法及其应用前景。总结出超细钴粉的制备研究是开展高性能材料制备、应用的重要步骤之一,指出了在当前制备超细钴粉的各种方法中所存在的缺陷。多元醇还原法生产的产品具有纯度高、粒度细、分布均匀、呈球形,且对原料适应性强,生产工艺更简单易行,产品粒度可以调节控制等优点。但真正实现工业化生产,尚需进一步探索和完善技术参数和粒度控制条件。 运用溶液化学的方法,说明了溶液水解条件对氢氧化钴粒度的影响;用氧化还原反应及晶体生长理论,探讨了试剂加入量和加入时间等各种因素对超细钴粉性能的影响,较好地解释了不同原料配比情况与超细钴粉晶粒度的关系。 试验以硝酸钴、碳酸钴、硫酸钴三种钴盐为原料,制备Co（OH）2,采用多元醇液相还原工艺,分别以乙二醇和1,2丙二醇作还原剂,并添加不同表面活性剂,制备超细钴粉。经过探索实验和正交实验,找出最佳制备工艺,制备出晶粒尺寸小于1um,具有面心立方晶体结构且分散性较好的球形的超细钴粉。并系统地研究了不同钴盐制备的前驱体Co（OH）2对后续反应的影响及不同还原体系下,单位体积乙二醇或1,2丙二醇中Co（OH）2和NaOH加入量及反应时间、反应温度及不同添加剂对钴粉的粒径和形貌的影响。所得样品用SEM、XRD、激光粒度分析仪、元素分析仪和化学滴定测试钴粉的粒子形貌、晶体结构、粒径大小、氧含量及钴粉纯度。结果表明,乙二醇还原的钴粉为球形,晶体结构以面心立方为主,平均粒径0.8um;1,2丙二醇与乙二醇相比,还原产物粒径更细,且可明显缩短反应时间;醇-水和醇溶液两种反应体系的反应结果表明,反应历程不同,超细钴粉的纯度和粒度也不同。