人参硫酸酯多糖的合成方法及其有机氯多残留的分析方法研究

人参（Panax ginseng C．A．Mey．）为五加科人参属植物，是中国传统的名贵中药，具有滋补养气、活血化瘀、止咳平喘、延年益寿等功效。人参多糖是人参的重要活性成分之一，具有抗肿瘤、抗衰老、降血糖、降血脂和调节免疫等功能。 本论文以人参为原料，从鲜人参根中提取人参多糖（葡聚糖），以此为原料合成人参硫酸酯多糖，并对合成产物的结构进行了表征；建立了人参中19种有机氯农药的多残留分析方法。 1．采用水提醇沉法对鲜人参根中的人参多糖进行了提取研究，优选出人参多糖的最佳提取条件和提取方法；利用高效液相色谱测定人参多糖的平均分子量约为10,300；利用红外光谱法测定其分子结构为吡喃型α-D-葡聚糖。 2．本论文首次以人参多糖为原料，利用氯磺酸-吡啶法合成人参硫酸酯多糖。通过比较吡啶与氯磺酸体积比、反应温度和反应时间等反应条件，优选出人参硫酸酯多糖的最佳合成条件，得到硫取代度2．05的人参硫酸酯多糖。 3．利用高效液相色谱法、紫外光谱法和红外光谱法对人参硫酸酯多糖的结构进行了表征：高效液相色谱表明人参硫酸酯多糖有单一色谱峰，说明成分较均一；紫外光谱表明在250～275nm处有-SO3特征吸收峰；红外光谱表明在1257cm-1处有-OSO3的S=O伸缩振动；826 cm-1左右的吸收表明为C-O-S的伸缩振动特征吸收峰；说明合成产物有硫酯键。 4．利用核磁共振碳谱法对硫酸根的取代位置进行了测定。结果表明硫酸根优先取代C-6羟基上的氢，说明在此反应中，人参多糖的单糖残基上C-6羟基的活性大于C-2、C-3和C-4。 5．建立了人参中19种有机氯农药的多残留分析方法，该分析方法的准确度和精密度的测定结果均符合农药残留分析的要求。其中，19种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系，相关系数均大于0．992，方法的最低检出限为1．5×10-13-2．5×10-12g，样品的加标平均回收率为75．7％-115．2％。 6．本论文所合成的人参硫酸酯多糖，具有成分均一、分子量较小和高硫取代度的特点，为可能具有高生物活性的抗艾滋病、抗肿瘤的药物研究提供样品。 7．本论文所建立的人参有机氯农药的多残留分析方法，可以为提高我国人参产品的质量，增强其在市场中的竞争能力，进一步同国际市场接轨，促进人参行业的发展和中药现代化，提供良好的检测技术手段。