样品预富集与毛细管电泳联用技术及其应用研究

第一章绪论 毛细管电泳(CE)具有一些重要的优点如不同于高效液相色谱(HPLC)的选择性、分离效率高、样品用量小、溶剂消耗少、分析速度快等,正是由于这些特点而使其成为一种十分重要的分离技术。目前,该技术广泛应用于环境监测、食品安全、药物生产控制和临床分析、疾病标志物研究、手性分析、核酸和蛋白质组学研究等方面。本章简单介绍了CE的基本情况(包括基本原理、仪器装置、分离模式、进样方式、检测方式),样品预富集技术的分类及实际应用情况,主要探讨了几种典型预富集技术(包括在线的和离线的)的基本原理、特征及应用情况,并简单概述了CE在环境污染物和药物分析方面的最新的应用进展。本章还概述了本论文的研究目的及意义。本论文将样品预富集技术与CE相结合,探讨了其在环境水样中的磺胺类药物和氨茶碱片中的乙二胺的分析中的应用研究。 第二章中空纤维膜液相微萃取-毛细管电泳在痕量磺胺类药物分析中的应用研究 本实验建立了一种中空纤维膜液相微萃取的方法用于预富集水样中的痕量磺胺类药物。在微萃取之后,采用毛细管电泳-电化学检测法测定了6种常用的磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶,磺胺甲恶唑和磺胺噻唑)。实验探讨了影响萃取效率、分离和检测的各种因素。在最佳分析条件下,上述分析物在35min内可实现基线分离,在超出三个数量级范围内表现出良好的线性(r2≥0.998)；所获得的富集倍数在121(SDZ)和996(SDM)之间,检测限在0.033-0.44ng/mL范围内。所建立的方法已成功用于实际水样中6种磺胺类药物的灵敏分析,其回收率在75.1-109%范围内。 第三章场放大进样-小型化毛细管电泳在氨茶碱药片中乙二胺快速测定中的应用研究 本实验采用小型化毛细管电泳—安培检测系统(small-CE-AD),结合场放大样品进样技术建立了一种快速测定氨茶碱药片中的乙二胺的新方法。在最佳条件下,分离电压为2.0kV,运行缓冲溶液为pH3.8的醋酸盐溶液,乙二胺和其他4种脂肪族二胺的同系物(1,3-丙二胺,1,4-丁二胺,1,5-戊二胺,1,6-己二胺)在6min内可实现基线分离。乙二胺的检测限为1.3x10-11g/mL (S/N=3)。所建立的方法己成功应用于不同批次氨茶碱药片中乙二胺含量的直接分析。该方法无需离线预富集和衍生,有望成为应用在包括药物分析在内的许多领域中的常规和微芯片毛细管电泳的一种可供选择的方法。