川芎药效成分对照品的制备和定量分析方法的研究

中药川芎来源于伞形科植物川芎的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之效,用于月经不调、闭经痛经、胁肋刺痛、头痛、风湿痹痛等,是中医处方常用中药,也是许多中成药的重要原材料。 川芎内酯类化合物是川芎中非常重要的一类化合物,具有苯酞类化合物母核的结构。川芎内酯类化合物具有强心、扩张血管、增加冠脉血流量和末梢血管的流量作用,同时还具有抗脑缺血、减轻脑缺血损伤作用。目前,川芎内酯类化合物的对照品难以获得。本文采用柱色谱法,分离制备了5种川芎内酯类成分的对照品,以高效液相色谱面积归一化法检测其纯度均大于98%;并借助质谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱进行结构确证,分别是阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯。并在川芎植物中首次发现了一个化合物,通过质谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱鉴定此化合物为2’-Hydroxy-4’- methoxycetophenone。 本文建立了同时测定川芎六种特征药效成分含量的高效液相色谱方法,六种特征成分分别是阿魏酸(酚酸类)、川芎嗪(生物碱类)、洋川芎内酯-I (内酯类)、洋川芎内酯-H (内酯类)、瑟丹酸内酯(内酯类)、藁本内酯(内酯类)。方法采用150×4.6mm的ODS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸,流速0.8ml / min,检测波长280nm,柱温30°C。运用外标法计算川芎药材、川芎总提物、川芎微乳制剂、冠心宁注射液、川芎滴丸、川芎软胶囊中六种药效成分的含量。本文建立的含量测定方法,对川芎药材或制品进行多指标成分定性定量分析,较全面、准确地反映川芎药材及制品的质量,弥补了单以川芎嗪或阿魏酸作为川芎药材及其制品的质量控制指标的不足,改进了检测方法,提升了质量标准。本定量方法通过了全面的方法学验证,简便、准确、重现性好,适合于川芎药材和川芎相关产品的研究和质量监控。