近红外光谱技术在中药制药过程在线质量分析中的应用研究

我国中药的生产工艺处于比较落后的状态,其生产过程主要凭经验来控制,缺乏有效的在线监测技术,直接影响中药制造过程的质量,进而影响中成药的最终质量。近红外光谱技术作为一种快速、无损的过程分析方法,已在众多工业领域的过程分析和质量控制中得到应用,但在中药制药过程的应用研究却很少。本文以中药制药过程为对象,研究了近红外光谱技术在中药制药过程在线质量分析中的应用。主要工作有: 1.以红参乙醇提取过程为例,研究了醇提过程的近红外光谱快速分析方法。在提取过程中采集提取液样品,扫描样品近红外光谱,用比色法测定样品的总皂苷浓度作为对照值。运用正交信号校正算法除去光谱中的干扰信息,然后采用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱校正模型。校正集和验证集的预测均方差分别是0.15mg/mL、0.16mg/mL,相关系数均为0.99。研究结果表明,利用近红外光谱技术能够准确、快速地测量红参提取液的总皂苷浓度,可用于快速分析中药醇提过程。 2.建立了红参醇提过程的近红外光谱在线分析方法。在线采集提取液的近红外光谱,以比色法测定的提取液中总皂苷浓度作为对照值。标准正则变换(SNV)结合一阶导数对光谱进行预处理后,采用偏最小二乘回归算法建立在线测量总皂苷浓度的近红外光谱校正模型。校正集和验证集的预测均方差分别是0.15mg/mL、0.17mg/mL,相关系数分别是0.99、0.98。 3.丹参水提生产过程的近红外光谱在线分析方法的研究。在丹参工业生产过程中在线采集提取液的近红外光谱,以高效液相色谱法测定的提取液中丹参素和原儿茶醛浓度作为对照值,采用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱校正模型。丹参素和原儿茶醛的预测均方差分别是0.0282mg/mL、0.00448mg/mL,相关系数分别是0.87、0.88。 4.建立了红参醇提液浓缩过程的近红外光谱在线分析方法。用无水乙醇按比例稀释红参浓缩液配制标准样品,获得其乙醇浓度和总皂苷浓度的对照值和近红外光谱,建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,然后使用该模型在线分析红参醇提液的浓缩过程。总皂苷和乙醇的预测均方差分别是1.81mg/mL、1.58%,相关系数分别是0.98、0.99。 5.研究了红参浓缩液脱色过程的近红外光谱快速分析方法。采用正交信号校正算法预处理近红外光谱,以遗传算法作为波长选择方法,用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱校正模型。总皂苷和透光率的预测均方差分别是0.96mg/mL、1.13%。 上述研究工作表明,近红外光谱技术可用于中药制药过程的在线质量分析,可进一步发