水滑石的合成、表征及其衍生复合氧化物酸碱催化活性研究

水滑石类化合物是一种具有层状结构的阴离子粘土。水滑石具有的特殊结构使它们作为新型催化材料表现出了很多优异的性能，因而日益受到人们的广泛关注。近年来，人们正在开展对水滑石的深入研究工作。在我们的研究工作开始之前，我们查阅了近几十年这方面的有关资料，并经过归纳、总结，完成了一篇综述文章。该综述分为四个部分：1．水滑石及水滑石类化合物简介2．水滑石的常用合成及表征方法3．水滑石类化合物衍生复合氧化物简介4．水滑石及其衍生复合氧化物的催化应用。该综述较全面地介绍了水滑石及其作为催化材料的研究和应用的情况，而且还介绍了一些典型的、特殊的和最新的研究方法和成果。 采用共沉淀法合成出了不同摩尔投料比的碳酸根型ZnCr、CoCr两个系列的水滑石样品，用XRD、IR、DTA-TG及分光光度等方法对其组成和结构进行了研究。 XRD测试结果证实了水滑石结构的形成，同时表明这两个系列水滑石理想结构所要求的MⅡ／MⅢ摩尔比均为2-3。合成时MⅡ／MⅢ摩尔投料比满足此要求时能得到晶形好，纯度高的水滑石。否则，所得产物中水滑石晶形差，而且会有一些多余的未能进入水滑石结构的金属离子所生成的其它化合物。 IR分析结果证实了水滑石层间阴离子是CO32-，所测样品均反映出了水滑石层中晶格氧的振动峰，从而进一步证实了碳酸根型水滑石的成功合成。 DTA-TG分析结果说明，ZnCr、CoCr水滑石均有两吸热分解过程，水滑石在这两个过程中分别失重，不同样品的失重率不同。通过DTA测试还可知道晶形好、纯度高的水滑石热稳定性也强。 用分光光度法分析了产物中两种金属元素的含量，证实这种元素分析方法用于研究这两个系列的水滑石是可行的。元素分析结果显示有的样品中MⅡ／MⅢ摩尔比和合成时的MⅡ／MⅢ摩尔投料比很一致，而另一些样品则表现出不同程 dA 硕士学位论文 ＠AMSTER’S THEm 度的差异。文中讨论了造成此现象的可能原因。最后，综合热重和元素分析的 数据，推测了部分产物的组成和所含水滑石的化学式。 将 ZnCr系列的水滑石在 450℃下锻烧得到了其衍生复合氧化物。在它们 的XRD谱图中除ZnO相外还有尖晶石ZnCr。O。物相的峰，而且尖晶石的含量 随着水滑石前体中Cr含量的增加而增加。 用微催化色谱技术研究了所得衍生复合氧化物对乙醇催化脱水、脱氢反应 的活性。结果发现，这些催化剂表面有较高的碱中心含量，而酸中心含量很低。 所测催化剂中，IZnCr＊)对此反应活性最高。样品的催化活性大体上随着它们 中Cr含量的减少而减少。