卷柏化学成分研究

本论文分两部分。 第一部分:提取分离与结构鉴定。说明了本研究所用仪器与试剂及提取分离过程。采用70%含水丙酮提取、系统溶剂萃取,得乙醚部位、醋酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位。将乙醚和醋酸乙酯部位分别拌样上硅胶柱,反复柱层析;正丁醇部位分别进行Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、硅胶等柱层析及制备薄层层析,结果共分离得到25个化合物。根据化合物的理化性质及UV、HRFAB-MS、ESI-MS、IR、1HNMR、13CNMR、1H-1H COSY、HMQC、HMBC等波谱分析方法,鉴定了20个化合物的结构,分别为:β-谷甾醇（JB-Y-1）、十六烷酸（JB-Y-5）、十一烷酸（JB-Y-6）、穗花杉双黄酮（JB-Y-7）、4-O-[2-羟基-3-（4-羟基苯基）-6-羟甲基苯基]-苯丙炔酸（JB-Y-8）、丁香脂素（JB-Y-9）、2,3-二氢-5,7,4′,5″,7″,3′″,4′″-七羟基-8,8″-双黄酮（JB-E-2）、扁柏双黄酮（JB-E-4）、（7S,8R）-二氢-7-（3,5-二甲氧基-4-羟基苯基）-8-羟甲基-3′-甲氧基-1′-乙酰基-苯骈呋喃（JB-E-5）、新柳杉双黄酮（JB-E-9）、芫花素（JB-E-14）、1-O-β-D-2-[2-羟基-3-甲氧基-5-（1-乙醇基）苯基]-3-（4-羟基-3,5-二甲氧基苯基）-丙醇-葡萄糖苷（JB-A-1）、丁香酸（JB-A-2）、芹菜素-6,8-二-C-β-葡萄糖苷（JB-A-3）、咖啡酰基环己六醇（JB-A-4）、熊果苷（JB-A-5）、7,8-二氢-7-（4-羟基-3,5-二甲氧基苯基）-8-羟甲基-[1′-（7′-羟基）乙基-5′-甲氧基]苯骈呋喃-4-β-葡萄糖苷（JB-A-11）、鸟苷（JB-A-18）、1-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙三醇（JB-A-19）、腺苷（JB-A-20）。其中4-O-[2-羟基-3-（4-羟基苯基）-6-羟甲基苯基]-苯丙炔酸、（7S,8R）-二氢-7-（3,5-二甲氧基-4-羟基苯基）-8-羟甲基-3′-甲氧基-1′-乙酰基-苯骈呋喃、1-O-β-D-2-[2-羟基-3-甲氧基-5-（1-乙醇基）苯基]-3-（4-羟基-3,5-二甲氧基苯基）-丙醇-葡萄糖苷、7,8-二氢-7-（4-羟基-3,5-二甲氧基苯基）-8-羟甲基-[1′-（7′-羟基乙基）-5′-甲氧基]苯骈呋喃-4-β-葡萄糖苷四个化合物暂定为新化合物;其余化合物除穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮以外均为首次从卷柏中分离得到。 第二部分:卷柏中腺苷的含量测定。采用反相高效液相色谱法对卷柏中腺苷的含量进行了初步的探讨,并对新疆、河北、安徽、河南四个产地的卷柏中腺苷含量进行了比较,为建立其质量标准提供参考。色谱柱选用SHIM-PACK CLC-ODS柱,流动相为水:甲醇（100:2）:检测波长260nm;室温下对腺苷含量进行测定。结果表明,在1～8μg范围内线性关系较好,相关系数r=0.9993,平均回收率为96.70%,RSD为0.93%。本法灵敏、简便、准确,重现性较好。