天然色素栀子黄精制工艺的研究

栀子(Gardenia)是栀子植物成熟果实,是在我国大部分地区都有分布的一味在临床上常用的中草药。栀子黄作为栀子果实中主要有效成分之一,主要是从栀子成熟果实中提取得到的。栀子黄是一类天然水溶性黄色素的总称,主要为一类罕见也是唯一一种天然的水溶性类胡萝卜素物质,常常被用作天然的食品添加色素,具有一定的营养价值,颇受色素市场的欢迎。但目前我国生产的栀子黄产品纯度不高,其品质不能达到国际标准。 本试验以栀子为原料,在传统栀子黄提取、分离纯化工艺的基础上,利用正交试验、响应而分析法、大孔吸附树脂柱层析、聚酰胺柱层析等方法,对纯化栀子黄提取分离工艺进行研究。主要研究结果如下： 1.比较正交试验与响应面分析法优化栀子黄提取效果,并确定栀子黄最佳提取工艺参数。正交试验优化结果为乙醇浓度为60%、料液比1：10,在提取温度为70℃的条件下提取5h,吸光值为0.65。响应面分析法优化结果为乙醇浓度58%,料液比1：1O,提取时间4.20h时,栀子黄提取液吸光值为0.74,与软件理论值相差不显著。试验结果证明,响应面分析法优化工艺效果优于正交试验,得出了最佳的提取工艺条件为：提取溶剂为58%乙醇溶液,料液比为1：10,在70℃条件下水浴浸提4.20h。 2.利用有机溶剂萃取法初步纯化栀子黄粗提液,确定了正西醇为萃取剂,萃取液A440/A238值从3.15下降到了2.48,起到了初步除杂的效果。 3.通过静态-动态吸附试验,考察4种小例型号的大孔吸附树脂纯化效果,确定选择D101大孔树脂,其纯化栀子黄条件确定为：上样流速0.50Bv/h,除杂(栀子苷)洗脱选择蒸镏水和30%乙醇溶液,洗脱栀子黄选择80%乙醇溶液,集中收集洗脱液,经过处理后,最后得到A238nm/A440nm比值为1.07,色价192.70的栀子黄粗品。 4.通过聚酰胺树脂进一步纯化,确定最佳条件为：蒸馏水洗脱杂质(栀子苷),20%乙醇溶液洗脱栀子黄,进行纯化试验,最后集中收集栀子黄洗脱液,经过处理后,最后得到A238nm/A440nm比值为0.39,色价达到了340.40的栀子黄产品,基本符合国际栀子黄产品标准。