微波辅助低共熔溶剂提取黄芩中主要黄酮成分研究

本实验采用低共熔溶剂作为提取溶剂,对中药材黄芩中主要四种黄酮成分进行微波辅助提取,研究了微波辅助提取工艺,并对工艺参数进行系统优化。同时,采用大孔吸附树脂法对低共熔溶剂提取液中黄酮成分进行富集分离,并对其进行了抗氧化活性研究。结果如下： 1.建立了黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素的HPLC-UV分析检测方法： 色谱柱：Luna C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm),流速：1.0mL/min,柱温：30℃检测波长：276nm,进样量：5μL,流动相：0.10%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱条件：0～8min,25～45%(B)；8～10min,45～45%(B)；10～15min,45～52%(B)；15～20min,52～70%(B). 2.对黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素微波辅助提取的工艺参数进行了Box-Behnken(BBD)试验设计工艺优化,确定了最优的低共熔溶剂提取的参数： 低共熔溶剂：体系氯化胆碱/乳酸组成比例摩尔比1：2含水量20% 微波提取工艺参数：提取温度60℃液固比15:1mL/g提取时间12min 在上述优化条件下进行了验证实验,结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素的平均提取率分别为33.10±1.02mg/g,8.32±0.34mg/g,9.21±0.36mg/g,1.637±0.060mg/g(n=3). 3.采用大孔吸附树脂直接富集分离低共熔溶剂提取液中黄酮成分,其中ME-2树脂总体回收率最高,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素分别为84.08%、79.51%、84.96%、81.83%。此外,在提取物进行总抗氧化能力研究中,FRAP实验中抗氧化能力最强的是通过ME-2树脂富集出的提取物,测定值为0.659mmol Fe(Ⅱ)/g；在ABTS实验中,ME-2树脂富集出的提取物抗氧化能力最强,测定的TEAC值为0.426mmol/g。 综上所述,新型、绿色、环保的低共熔溶剂微波辅助提取技术适用于黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的提取,并且低共熔溶剂提取液可直接用于大孔树脂的富集分离,得到具有高附加值的抗氧化活性强的黄芩提取物,可为黄芩在新药、保健药品、食品、功能性产品和化妆品等领域的应用提供原料。本研究为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素的提取工艺、富集分离提供了新思路,对黄芩资源的合理、有效利用提供了重要的科学依据。