牡丹皮、泽泻和山药的质量标准研究

牡丹皮、泽泻和山药均为常用中药,《中国药典》2010年版一部中收载了3味药材及其饮片(牡丹皮、泽泻、盐泽泻、山药及麸炒山药)的质量标准。但由于质量控制项目、指标不够全面,不能完全反映饮片质量,也不能有效控制药材与饮片的质量。本文选择上述5种中药饮片作为研究对象,以《中国药典》2010年版、《北京市中药饮片炮制规范》2008年版为基础,结合相关文献和研究报道,进行了一系列的分析研究,为进一步提高与完善这5种饮片的质量控制水平提供依据。1.C18反相薄层色谱鉴别的研究首次采用C18反相薄层色谱对牡丹皮、泽泻、盐泽泻、山药及麸炒山药5种饮片进行定性鉴别研究,相较于传统的硅胶薄层色谱可得到更丰富的信息。本研究所采用的前处理方法更为简便快捷,展开剂相对安全,且增加了多个指标成分,提高了鉴别的准确性与安全性。2.指纹图谱的研究采用高效液相色谱法建立了牡丹皮、泽泻与盐泽泻饮片的指纹图谱。牡丹皮的指纹图谱中标定了16个特征峰,17批不同厂家提供的牡丹皮饮片指纹图谱的相似度在0.97以上；泽泻指纹图谱中标定了9个特征峰,21批不同厂家提供的泽泻饮片指纹图谱相似度在0.85以上。其中生泽泻指纹图谱中标定了10个特征峰,14批不同生泽泻饮片指纹图谱的相似度在0.83以上；盐泽泻指纹图谱中标定了13个特征峰,7批不同厂家盐泽泻饮片指纹图谱的相似度在0.96以上。采用高效液相色谱与质谱联用技术,对牡丹皮、泽泻与盐泽泻饮片指纹图谱中各特征峰进行指认。其中,牡丹皮指纹图谱中的17个特征峰得到了初步指认,泽泻与盐泽泻中的6个特征峰得到了初步指认。通过建立牡丹皮、泽泻与盐泽泻的指纹图谱,并对各特征峰进行进一步指认,可更加丰富指纹图谱所反映的信息,提高中药饮片质量控制水平,为后续研究提供参考。3.多指标成分含量测定采用高效液相色谱法建立了同时检测牡丹皮饮片中没食子酸、芍药苷、五没食子酰葡萄糖与丹皮酚4种成分含量的方法,建立了同时检测泽泻与盐泽泻中泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A与23-乙酰泽泻醇B这3种成分含量的方法。所建立方法各项方法学考察均符合规定。说明本研究所建立的含量测定方法准确、可靠,可作为牡丹皮、泽泻与盐泽泻饮片的质量控制方法。4.水煎液的研究采用高效液相色谱法,进行了牡丹皮、泽泻与盐泽泻水煎液与甲醇提取液的比较研究。其中,牡丹皮饮片经水煎煮后没食子酸含量显著升高,五没食子酰葡萄糖与丹皮酚含量显著下降,芍药菩含量无明显变化；泽泻、盐泽泻饮片经水煮后各成分含量均显著下降。本研究可以为临床上中药的实际应用及中成药生产与开发研究提供参考数据。5.提取分离研究采用硅胶柱色谱,从山药中分离得到2个脂肪酸类化合物。通过ESI-MS、1H-NMR与13C-NMR等技术对其进行结构鉴定,初步确定其结构分别为二十一碳二烯酸与硬脂酸,均为首次从山药中分离得到。