酸枣仁化学成分及其配伍制剂天王补心丹质量标准的研究

酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.Var. Spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,是常用养心安神中药之一。本研究对酸枣仁化学成分、品质评价和酸枣仁配伍制剂天王补心丹的质量评价方法进行系统研究,得到如下结果： 1.通过硅胶柱色谱、MDS柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、开放ODS柱色谱、制备HPLC色谱等多种色谱分离手段,从酸枣仁甲醇提取物中分离得到9个化合物。通过波谱分析等方法鉴定它们的结构为：山奈酚-3-O-a-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-O-[O-a-L-吡喃鼠李糖基·(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-α-L-rhamnpyranosyl-(1→3)-O-[α-L-rhamnpyr-anosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside,1)、6"'-(4""-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-香草酰斯皮诺素(6"'-(4""-O-β-D-glucopyranosyl)-vanilloylspinosin,2)、棘苷(spinosin,3)、6′″-阿魏酰斯皮诺素(6"'-feruloylspinosin,4)、异斯皮诺素(isospinosin,5)、6-(2′,3′-二羟基-4'-羟甲基-四氢呋喃)-环戊烯[c]吡咯-1,3-二醇(6-(2',3'-dihydroxyl-4'-hydroxymethyl-tetrahydro furan)-cyclopentene[c]pyrrole-1,3-diol,6)、酸李碱(zizyphusine,7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)和胡萝卜苷(daucosterol,9)。其中化合物1和2为未见文献报道的新化合物,化合物6为首次从该属植物中分离得到。 2.建立以棘苷、6′″-阿魏酰斯皮诺素、酸李碱为指标成分,快速鉴别酸枣仁药材的TLC分析法。 3.建立HPLC法测定酸枣仁药材中棘苷的含量,本法简便、准确、重现性好,可用于酸枣仁药材的定量分析。对11批不同产地酸枣仁药材含量测定结果显示：不同产地酸枣仁药材质量差异较大；炒品棘苷含量略高于生品。比较了酸枣仁不同部位棘苷的含量,结果表明：种仁中棘苷含量为种皮的4-6倍。 4.首次建立了天王补心丹制剂中酸枣仁、当归、生地、麦冬、天冬、丹参、桔梗、党参、茯苓、远志和柏子仁11种配伍药材的TLC法鉴别。本法操作简便、经济环保、薄层色谱图斑点清晰,能够全面有效控制制剂质量。 5.首次建立反相高效液相色谱测定天王补心丹中棘苷定量法：采用Hypersil ODS2(4.6x150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱。棘苷线性范围为2.5-75μg.mL-1(r=1.000)。本法简便、准确、重现性好,可用于天王补心丹中棘苷的定量分析。 上述研究为酸枣仁药材及配伍制剂天王补心丹的质量标准研究提供了科学依据。