半夏核苷类成分含量测定及其指纹图谱初探

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作者
徐文英
机构
[1] 北京中医药大学
关键词
半夏; 指纹图谱; 正相色谱; 混合填料色谱柱;
D O I
暂无
年度学位
2015
学位类型
硕士
导师
摘要
半夏为传统的常用中药之一,是天南星科半夏属多年生草本植物,主要产于四川、安徽、湖北、河南、江苏、浙江等地,以四川产量大,质量好。传统功效为燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结。在传统的用药过程中,半夏主要以水煎液入药。目前,2010版《中国药典》采用电位滴定法测定其总酸含量,来对半夏药材进行质量控制,此法灵敏快速,能在一定程度上反应半夏质量。但半夏成分复杂,指标性成分不明确,近年来关于半夏指标性成分探索及质量标准建立的研究越来越被重视,本文主要针对半夏中极性较大的水溶性成分进行研究,主要工作如下:(一)文献综述部分:对半夏化学成分研究现状及部分化学成分的药理作用和混合填料色谱柱在中药化学成分的分离分析中的应用以及亲水色谱在中药分析中的应用等进行了综述。(二)实验部分:1、首先,在建立半夏水溶性成分指纹图谱的基础上,对生半夏及其炮制品中腺苷、乌苷和肌苷的含量进行测定,对市场上半夏及其炮制品的质量进行初步调查,为其进一步的质量标准的研究奠定基础。其中,色谱柱为Waters X-Bridge C18柱(4.6x 150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温为30℃,流速设定为1mL/min,检测波长286nm。此外,对本方法的精密度、重现性、稳定性进行考察,其结果均符合要求。说明该方法具有良好的精密度、重现性及样品能够在20小时内保持稳定。2、采用氨基柱的正相色谱模式建立生半夏正相色谱指纹图谱,采用Welch UltimateR XB-NH2 (4.6x25mm,5μm,乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,柱温:30℃,流速设定为1mL/min,检测波长265nm,并将所得到的图谱与反相色谱指纹图谱进行比较探索其相关性,为建立更全面、更准确的半夏质量控制方法研究提供依据。3、采用C18填料色谱柱和氨基柱HILIC柱及C18-SCX混合填料色谱柱等构建离线二维液相色谱对生半夏药材中极性较大的成分进行分离,之后采用HPLC串联高分辨质谱法对所分离成分进行分析,以期进一步探明半夏水溶性成分,尽可能多的获得半夏化学成分信息,为半夏更全面的质量控制奠定基础。
引用
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页数:90
共 77 条
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