建立了高效气相色谱仪检测水产品可食部分(肌肉和头)中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品用乙腈提取、正已烷萃取、中性氧化铝小柱净化,正已烷定容,63Ni-ECD检测,外标法定量。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.0005~0.5mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995,0.9992,0.9991;在0.004~0.2 mg·kg-1添加浓度水平上,平均回收率分别为88.26%107.73%,84.15%100.21%和79.27%106.71%,相对标准偏差(RSD)分别为0.46%10.57%,1.63%5.57%和0.92%5.86%。方法检出限分别为0.72、0.72、0.66μg·kg-1;定量限分别为2.4、2.4、2.2μg·kg-1。