分散液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸赛庚啶残留量的研究

建立了猪尿中盐酸赛庚啶残留量的分散液相微萃取(DLLME)/超高效液相色谱-串联质谱内标检测法。将5 mL猪尿用5%氨水调节至pH 11.0,以三氯甲烷为萃取剂,异丙醇为分散剂,配比为5∶3,组成微萃取体系共2 mL进行分散液相微萃取,4℃下以8 000 r/min高速离心5 min后获得提取液,在50℃下氮气吹干后,经1 mL 0.1%甲酸-乙腈(80∶20)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以盐酸二苯拉林(Diphenylpyraline,DPP)为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,标准品溶液在0.5～25μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),方法的检出限为0.05μg/L,定量下限为0.1μg/L。尿样在0.1～5.0μg/L加标范围内的回收率为90.2%～109.7%,RSD不高于8.5%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。