采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留。检测条件为:采用WatersμBondapakTMC18柱,以11mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3·0,流速1·0mL/min),柱温40℃;采用荧光检测器检测,激发波长280nm,发射波长460nm。测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1μg/kg,在6~100μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0·9995以上。在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76%100%,相对标准偏差小于7%。该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求。