HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm。结果格列波脲在0.002～0.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9)。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g。