超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）,以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.7μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式（multiple reaction monitoring,MRM）检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50～1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25～500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99。各化合物在定量限（limit of quantity,LOQ）1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%134.4%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.1%8.4%（n=6）。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。