柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量

被引:82
作者
程显隆 [1 ]
肖新月 [1 ]
邹秦文 [2 ]
李广华 [3 ]
田守生 [4 ]
机构
[1] 中国药品生物制品检定所
[2] 北京中医药大学
[3] 聊城市药品检验所
[4] 山东东阿阿胶股份有限公司研究所
关键词
阿胶; 衍生化; 氨基酸; 羟脯氨酸; 甘氨酸; 丙氨酸; 脯氨酸; 高效液相色谱; 异硫氰酸苯酯;
D O I
10.16155/j.0254-1793.2008.12.009
中图分类号
R284 [中药化学];
学科分类号
100804 [中药化学];
摘要
目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法:样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为0.1 mol·L-1醋酸钠-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm。结果:羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.016~0.239 μg(r=0.9999),0.032~0.483μg(r=0.9998),0.013~0.188μg(r=0.9998),0.018~0.271μg(r=0.9999);加样回收率(n=6)分别为96.20%(RSD=1.3%),98.46%(RSD=1.2%),99.28%(RSD=0.9%),98.65%(RSD=1.7%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。
引用
收藏
页码:1997 / 2000
页数:4
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