鹿角胶中4个主要氨基酸的测定研究

被引:41
作者
石岩 [1 ]
范晓磊 [2 ]
肖新月 [1 ]
程显隆 [1 ]
魏锋 [1 ]
田守生 [3 ]
林瑞超 [1 ]
机构
[1] 中国食品药品检定研究院
[2] 武汉市食品药品检验所
[3] 山东东阿阿胶股份有限公司研究所
关键词
鹿角胶; 氨基酸; L-羟脯氨酸; 甘氨酸; 丙氨酸; L-脯氨酸; 异硫氰酸苯酯; 薄层色谱法; 高效液相色谱法; 质量控制; 多成分分析;
D O I
暂无
中图分类号
R284 [中药化学];
学科分类号
100804 [中药化学];
摘要
目的:研究建立鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的分析和测定方法。方法:样品以6 mol·L-1盐酸于沸水浴水解1 h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4∶1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析。样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7∶93),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm进行HPLC测定分析。结果:TLC能较好地鉴别出鹿角胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸。HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.02~0.34μg(r=1.000),0.04~0.71μg(r=1.000),0.02~0.30μg(r=0.9998),0.02~0.37μg(r=1.000);加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=2.3%),97.8%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.6%),97.9%(RSD=2.4%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的检测。
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