HPLC-MS/MS内标法同时测定水产品中18种磺胺类药物残留量

建立水产品中18种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS-MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可同时对水产品中的18种SAs进行定性和定量。SAs的检出限(RSN=3)在0.5μg/kg以下,定量限为1.0μg/kg;其中磺胺苯吡唑和磺胺胍检出限(RSN=3)为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在5.0～200.0μg/ml时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率范围为70%～120%。该法简便快捷,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。