两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用

建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷（体积比为1∶1∶1）混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析。采用选择离子扫描（SIM）方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限（S/N=3）为0.001～0.026mg/kg;在加标水平为0.25mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%113%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%127%（其中回收率为70%120%的占94%）,RSDs为3.2%13.8%。