UPLC-MS/MS法与HPLC-FLD法分析检测中药中的黄曲霉毒素

被引:9
作者
郭舒臣 [1 ]
汪成 [1 ]
彭治添 [1 ]
王怀友 [1 ]
董婷霞 [1 ,2 ]
詹华强 [1 ,2 ]
机构
[1] 深圳市可食用及药用资源研究重点实验室,香港科技大学深圳研究院
[2] 香港科技大学生命科学部暨中药研发中心
关键词
超高效液相色谱串联质谱联用法; 高效液相色谱荧光法; 中药材; 黄曲霉毒素; 霉菌毒素;
D O I
暂无
中图分类号
R284.1 [化学分析与鉴定];
学科分类号
100804 [中药化学];
摘要
目的:建立黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法),同时采用高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD法)进行测定。方法:采用UPLC-MS/MS测定,待测黄曲霉毒素的中药经过免疫亲和柱净化,采用C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行色谱分离,柱温30℃,以含0.1%甲酸的2.0 mmol·L-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描;采用HPLC联用柱后衍生荧光检测方法测定同样的样品;并验证检测结果。结果:UPLC-MS/MS黄曲霉毒素质谱检测的线性关系良好,定量下限范围在0.177 8~0.633 3μg·kg-1,检测下限范围在0.055 1~0.190 0μg·kg-1,样品测定结果在1.423~1.975μg·kg-1之间;同时采用HPLC-FLD荧光检测法进行测定(定量下限范围为0.660~0.204μg·kg-1,检测下限范围为0.059~0.206μg·kg-1)。同一样品测定结果误差在1.501%~9.377%之间。结论:与柱后衍生化HPLC-FLD法相比,液质联用测定中药材中黄曲霉毒素的方法,专属性强,操作简单,简便快速,灵敏度高,减少实验成本。
引用
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