模拟连续逆流提取黄柏中小檗碱工艺研究

本文优化实验室模拟连续逆流提取设备工艺对黄柏中小檗碱进行提取,并用连续逆流提取设备进行中试放大。在单因素设计实验基础上采用正交设计实验优化实验室小试模拟连续逆流提取黄柏中小檗碱的工艺(提取温度、硫酸浓度和提取时间),为新型连续逆流提取设备中试条件优化提供一种实验室模拟方法,并采用中试连续逆流提取设备对黄柏中小檗碱提取工艺进行验证。正交设计实验结果和极差分析结果表明三个提取因素对提取效果的影响大小顺序是:提取温度>硫酸浓度>提取时间。最佳提取条件为:提取温度90℃,8倍体积的0.5%稀硫酸溶液作为提取溶剂,提取4 min,换料次数12次。在优化提取条件下小檗碱提取得率为3.6%,小檗碱提取率达到90.3%。根据实验室小试模拟所得各项实验参数,预设中试连续逆流提取器各项提取参数:提取温度90℃,转速4 rpm,总提取时长20 h,小檗碱提取率达90.5%。该工艺较小檗碱提取传统工艺能显著提高提取效率和有效降低提取溶剂用量。