保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析

被引:10
作者
张志强 [1 ]
王丽娟 [1 ]
安东各 [1 ]
涂光忠 [1 ]
赵阳 [2 ]
机构
[1] 北京微量化学研究所
[2] 公安部物证鉴定中心
关键词
核磁共振氢谱定量; 保健食品; 枸橼酸西地那非; 他达拉非; 伐地那非;
D O I
暂无
中图分类号
TS218 [保健食品]; O657.2 [磁化学分析法];
学科分类号
083202 ; 070302 ; 081704 ;
摘要
建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%8%之间。
引用
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页数:5
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