建立了用阴极溶出法测定硒酵母中硒含量的分析方法。硒酵母样品用H2 SO4 -HClO4 -Na2 Mo4 消解液消解 ,用浓HCl加热还原Se (Ⅵ )为Se (Ⅳ ) ;三电极包括汞膜电极 (工作电极 ) ,Ag -AgCl (参比电极 ) ,Pt电极 (辅助电极 ) ,优化条件为 :支持电解质为 3mol LHCl,预电解电位为 -2 0 0mV ,富集时间为 1 5 0s ,峰电位在 -0 4 4V。测定Se (Ⅳ )的标准曲线线性范围为 1 0~ 80 μg/L。测定硒酵母中的硒的结果为 8 1 0× 1 0 -3 ,与分光光度法测定结果相比 ,相对误差为7 2 %。