统计过程控制结合近红外光谱在栀子中间体纯化工艺过程批放行中的应用研究

被引：14

作者：

吴莎 ^{[1
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刘启安 ^{[2
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吴建雄 ^{[2
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靳瑞婷 ^{[2
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孙仙玲 ^{[2
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刘茜 ^{[2
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毕宇安 ^{[2
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王振中 ^{[2
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萧伟 ^{[2
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机构：

[1] 北京中医药大学

[2] 江苏康缘药业股份有限公司

[3] 中药制药过程新技术国家重点实验室

来源：

中草药 | 2015年 / 46卷 / 14期

关键词：

统计过程控制; 近红外光谱; 批放行; 热毒宁注射液; 绿原酸; 山栀苷; 京尼平苷酸; 去乙酰车叶草酸甲酯; 京尼平龙胆双糖苷; 栀子苷; 总酸;

D O I：

暂无

中图分类号：

R283.6 [剂型]; O657.7 [色谱分析];

学科分类号：

070302 [分析化学]; 100802 [中药炮制学];

摘要：

目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准,保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本,测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和总酸的量;建立定量放行标准,扫描样本近红外光谱(NIRS),建立基于光谱信息的定性放行标准。应用Box-Behnken实验设计制备不同工艺条件下的17批栀子中间体纯化溶液作为验证集,验证建立的定量标准和定性标准的可行性。结果建立的定量放行范围为绿原酸5.753～6.713 mg/g、山栀苷9.456～10.723 mg/g、京尼平苷酸3.313～4.401 mg/g、去乙酰车叶草酸甲酯15.260～16.419 mg/g、京尼平龙胆双糖苷30.529～33.473 mg/g、栀子苷165.17～175.16 mg/g和总酸45.028～53.118 mg/g;建立的NIRS定性放行限为Hotelling T2=4.067 8,DMod X=1.218 8。验证集中只有第1、5、7、9、10、14、15、16、17批的样本各成分的量均在定量放行控制限范围内,NIRS信息也在定性放行控制限范围内。结论运用NIRS和统计过程控制技术相结合,建立批放行定量和定性标准,简单可行,可用于栀子中间体纯化工艺过程质量控制。

引用

页码：2062 / 2069

页数：8

共 18 条

[1]

多元统计分析.[M].孙文爽;陈兰祥编;.高等教育出版社.1994,

[2]

最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用 [J].