同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺类药物残留量

被引:20
作者
吴银良
赵健
叶宇飞
朱勇
孙亚米
机构
[1] 宁波市农业科学研究院
关键词
金刚烷胺; 金刚乙胺; 美金刚; 液相色谱-串联质谱法; 鸡蛋; 残留;
D O I
暂无
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; TS253.7 [蛋与蛋制品的标准与检验];
学科分类号
070302 ; 081704 ; 083203 ;
摘要
建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量的分散固相萃取液相色谱-串联质谱测定方法。方法在优化流动相组成和柱温条件后,对同分异构体金刚乙胺和美金刚获得了满意的分离效果。鸡蛋样品经乙酸乙腈提取后,用PSA和C18填料进行分散固相萃取净化,净化液经氮气吹干后用0.1%甲酸-甲醇(90∶10)溶解,过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。结果显示3种药物在0.10~10.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数均大于0.999;在鸡蛋中的方法检出限均为0.15μg/kg,定量下限均为0.50μg/kg。3种药物在鸡蛋中的加标浓度为0.50,0.75,1.0μg/kg时,平均回收率为96.2%105.9%,批内相对标准偏差(RSD)为2.7%4.5%,批间RSD为4.1%5.3%。该方法能满足鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量分析的要求。
引用
收藏
页码:905 / 910
页数:6
相关论文
共 6 条
[1]  
在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留[J]. 艾连峰,马育松,陈瑞春,郭春海,康占省.分析化学. 2013(08)
[2]   液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 [J].
刘正才 ;
杨方 ;
余孔捷 ;
林永辉 ;
刘素珍 ;
张琼 ;
苏芝娇 .
色谱, 2012, (12) :1253-1259
[3]   微流控芯片测定盐酸金刚烷胺片中的盐酸金刚烷胺 [J].
蔡自由 ;
李永冲 ;
童艳丽 ;
陈缵光 .
分析测试学报, 2011, (04) :453-456
[4]  
抗流感病毒药物研究进展[J]. 张强,赵庆杰,熊瑞生,李剑峰,沈敬山.药学学报. 2010(03)
[5]   固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺 [J].
云环 ;
张朝晖 ;
罗生亮 ;
张杉 .
现代仪器, 2009, 15 (06) :42-45
[6]   毛细管气相色谱法测定复方盐酸金刚乙胺胶囊中的盐酸金刚乙胺 [J].
韩加怡 ;
傅红云 .
色谱, 2005, (06) :683-683