HPLC-ESI-IT-MS~n法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的结构

被引：4

作者：

袁耀佐 ^{[1
]}

谭力 ^{[1
]}

张玫 ^{[1
]}

钱文 ^{[1
]}

张正行 ^{[2
]}

机构：

[1] 江苏省食品药品检验所

[2] 中国药科大学药物分析教研室

来源：

药学与临床研究 | 2010年 / 18卷 / 01期

关键词：

小诺霉素; 有关物质; 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱; 结构推定;

D O I：

10.13664/j.cnki.pcr.2010.01.017

中图分类号：

R927.2 [药物含量测定];

学科分类号：

1007 ;

摘要：

目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用ESI-IT-MSn检测,质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力40psi,干燥气流速10L·min-1,正离子检测方式;结构鉴定方法根据有无杂质对照品而异:有对照品的有关物质,采用比对有关物质与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱的方法进行鉴定;对无对照品的有关物质,则采用被称为"诊断碎片离子推断策略"的结构推定方法,即通过解析庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星的二级质谱,对该类化合物的二级质谱裂解规律进行归纳,找出同类物质的特征碎片离子,用于推定检出的有关物质结构。结果:从硫酸小诺霉素原料中检出15个有关物质,对其中14个的结构进行了归属,结果显示,硫酸小诺霉素原料中有关物质分别为庆大霉素A、B、C组分及它们同分异构体或同系物、西索米星及其同系物、小诺霉素的部分降解产物及部分新化合物。结论:建立的HPLC-ESI-IT-MSn方法可用于硫酸小诺霉素中有关物质的结构快速推定,该法为小诺霉素的工艺优化和质量标准提高提供了快速、可靠的分析手段。

引用

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共 9 条

[1] 小单孢菌FIM-203产生庆大霉素A的研究 [J].