保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析

目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶（PDE-5）抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件（编号2009030）方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS（100 mm×2.0 mm,2.2μm）色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0～8 min,27%B;8～18 min,27%B→80%B,18～20 min,80%B）,流速0.3 m L·min-1;采用电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100～1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40～1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以10 mmol·L-1乙酸铵溶液（A）-甲醇（B）-乙腈（C）为流动相,梯度洗脱（0～15 min,10%B→25%B;15～25 min,25%B→55%B;25～35 min,55%B,保持15%C）,流速1.0 m L·min-1,柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200～400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物（暂无命名）。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。