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微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物
被引:13
作者:
俞婧
[1
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周法东
[2
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李强
[1
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张京
[1
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夏静
[1
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机构:
[1] 河北省食品质量监督检验研究院
[2] 沧州市食品质量安全监督检验中心
来源:
关键词:
微波辅助提取;
固相萃取;
气相色谱-三重四级杆串联质谱;
持久性有机污染物;
农药残留;
D O I:
10.13386/j.issn1002-0306.2011.07.114
中图分类号:
TS255.7 [果蔬加工品标准与检验];
学科分类号:
083203 ;
摘要:
建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0~3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%~10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。
引用
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页数:4
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