采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,测定了凡纳滨对虾(Litopenaeus vannam ei)中氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)4种硝基呋喃类代谢物。采用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,氘、碳-13、氮-15同位素标记的SEM1-3C1-5N2、AHD1-3C3、AOZ-D4和AMOZ-D5为内标物,样品经衍生、乙酸乙酯提取、正己烷净化,以甲醇0.5 mmol.L-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,8 m in可将4种目标化合物完全分离并测定。结果表明,4种待测物在0.4~20.0 ng.mL-1范围内线性关系良好(R>0.999),检出限为0.03~0.15μg.kg-1。在0.5μg.kg-1、1.0μg.kg-1和2.0μg.kg-13个水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.0%~107.3%,RSD为3.1%~8.7%。采用该法参加FAPAS国际水平测试,获得了满意的结果。