目的建立一种自动选择离子扫描-气相色谱-质谱联用法(Auto Sim-GC-MS)同时测定蔬菜、水果中多种农药残留的方法。方法样品匀浆后,用乙腈提取,经Carb/NH2柱净化,最后氮吹浓缩。样品处理液经气相色谱毛细管柱分离后,质谱仪采用全扫描及自动选择离子扫描方式进行分析,对目标物进行定型,外标法定量。结果该方法可同时对36种农药准确定性、定量分析;在50 ng/ml400 ng/ml时,各组分的标准曲线相关系数均>0.99,线性关系良好,满足分析要求。方法的回收率为82.5%115.0%,平均相对标准偏差(RSD)为3.42%8.98%,检出限为0.005 mg/kg0.010 mg/kg。结论该方法简便、灵敏,精密度和准确度均能满足实验要求,特别是自动选择离子扫描模式比传统扫描模式更加快速、简便,适用于大批量蔬菜、水果中多种农药残留的快速分析。