LC-MS/MS同时测定一清胶囊9个成分的含量

目的:建立运用液相色谱-串联质谱法同时测定一清胶囊中9个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的分析方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱(0～4.5 min,20%B→70%B;4.5～8 min,70%B→95%B;8～8.5 min,95%B→20%B),流速0.3 mL.min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI),动态多反应监测扫描模式(DynamicMRM)进行定量分析,干燥气温度350℃,干燥气流量10 L.min-1,雾化器压力275.8 kPa,毛细管电压4 kV。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在2.712～27.12μg·mL-1(r=0.9989)、0.8800～8.800μg·mL-1(r=0.9991)、0.5280～5.280μg·mL-1(r=0.9982)、0.1272～1.272μg·mL-1(r=0.9977)、0.3024～3.024μg·mL-1(r=0.9979)、1.196～11.96μg·mL-1(r=0.9995)、33.28～332.8 ng.mL-1(r=0.9988)、32.40～324.0 ng.mL-1(r=0.9974)、8.800～88.00 ng.mL-1(r=0.9977);平均加样回收率(n=6)均在97.5%～101.9%范围内,RSD均小于2.4%。结论:该分析方法特异、快速、灵敏,重复性好,可为一清胶囊的质量控制提供依据。