米泔水漂苍术炮制前后化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对茅苍术生品及米泔水制品的成分进行快速分析及鉴定，找出其炮制前后差异性成分。方法：运用TitanK C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)，流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(负离子模式：0～0.01 min,10%B;0.01～12 min,10%～25%B;12～18 min,25%～55%B;18～30 min,55%～70%B;30～35 min,70%～95%B;35～37 min,95%B;37～37.1 min,95%～10%B。正离子模式：0～0.01 min,10%B;0.01～10 min,10%～56%B;10～30 min,56%～75%B;30～35 min,75%～95%B;35～37 min,95%B;37～37.1 min,95%～10%B)，正、负离子模式检测，电喷雾离子源(ESI)，扫描范围m/z 100～1 250。结合对照品、数据库及相关文献信息，运用PeakView 1.2软件对茅苍术及其米泔水制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkerViewTM 1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)，通过变量重要性投影(VIP)值>1且t检验中P<0.01的原则，筛选得到茅苍术炮制前后差异性成分。结果：从茅苍术生品及米泔水制品中共鉴定得到56个成分，包括萜类17个、聚乙炔类8个、有机酸12个、糖苷类4个、黄酮类4个及其他类11个，两者共有成分43个，特有成分分别为7、6个。PCA及OPLS-DA结果表明，茅苍术炮制前后化学成分含量存在明显差异，共筛选得到苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ及汉黄芩素等23个差异性成分。结论：茅苍术中主要含有倍半萜类、聚乙炔类及有机酸类成分，其炮制前后成分发生了水解等反应，且苍术素等有效成分含量增加，可为茅苍术炮制增效的物质基础研究提供参考。