建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取,以氨基固相萃取柱净化,甲醇∶二氯甲烷=1∶99(V/V)洗脱,以高效液相色谱柱后衍生系统,荧光检测器检测。在最佳分离条件下,涕灭威和克百威在浓度0.01~1.0mg/L范围内线性关系良好;方法检出限涕灭威为1.4μg/kg,克百威为1.7μg/kg。蔬菜样品中3个添加水平的平均回收率为涕灭威70.6%~82.0%,RSD为5.1%~12.2%;克百威88.0%~98.0%,RSD为1.3%~14.0%。该方法灵敏,准确,适用于蔬菜中涕灭威和克百威的残留检测。