超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留

建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取,以N-丙基乙二胺（PSA）和C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化,以BEH C18色谱柱进行色谱分离,分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（full scan/ddms2）和目标选择离子监测（targeted SIM,tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量,有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg,定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1～40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4%117.9%,相对标准偏差为0.5%6.1%。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测,共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留,含量分别为2.6～143.0μg/kg、0.6～0.9μg/kg、2.1～3.1μg/kg、0.6～3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。