目的建立测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱含量的毛细管区带电泳(CZE)法。方法以200 mmol.L-1硼砂-500 mmol.L-1硼酸溶液(1∶1,v/v)含2 mg.mL-1庚烷磺酸钠和0.4%(v/v)乙腈为背景电解质(BGE),石英毛细管(75 cm×75μm),有效分离长度60 cm,运行电压15 kV,紫外检测波长210 nm,重力进样20 s(高度10 cm),以苯甲醇作内标,对麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱进行定量分析,以两者含量为参量对10批麻黄进行系统聚类分析并进行质量评价。结果麻黄碱和伪麻黄碱的相对峰面积(Ai/Ar)与各自的质量浓度C(mg.mL-1)呈良好的线性关系,两者的平均回收率分别为100.4%和100.9%。结论该法准确可靠,操作便捷,可用于麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定。