分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法快速测定鱼、虾中的16种多环芳烃

建立了鱼、虾中16种多环芳烃(PAHs)快速测定的分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法。目标化合物用正己烷-二氯甲烷(1∶1)提取2次,以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂对分析物净化后进行磺化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)在选择离子监测模式下测定水产品中16种PAHs,内标法定量,并对样品前处理条件及色谱质谱条件进行优化。在优化条件下,该方法在1～200μg/L范围内有较好的线性关系,相关系数不低于0.998 6,方法检出限(S/N=3)为0.38～1.5μg/kg。采用该方法测定了4种鱼虾中16种PAHs的残留量,并在鲤鱼与罗非鱼肌肉样品中进行加标回收实验,在5、15μg/kg两个水平下的加标回收率为90%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.5%。该方法操作简便、快速、准确,可用于鱼、虾等水产品中PAHs残留的日常检测。