固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留

被引:14
作者
綦艳
李锦清
赵明桥
龙顺荣
郦明浩
佘之蕴
黄宝莹
机构
[1] 广东产品质量监督检验研究院
关键词
液相色谱-串联质谱; 固相萃取; 乳和乳制品; 万古霉素; 去甲万古霉素;
D O I
暂无
中图分类号
R96 [药理学];
学科分类号
100602 ; 100706 ;
摘要
建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4~5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。
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