[目的]为了准确评价甲基硫菌灵在芝麻上使用后其对芝麻的安全性,通过高效液相色谱法对其及代谢物多菌灵残留量进行测定,并建立快速分析方法。[方法]采用1%甲酸的乙腈溶液浸泡萃取,然后利用N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,反相高效液相色谱法测定,外标法定量。[结果]在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内,多菌灵的添加回收率为76.37%102.34%,RSD为3.36%8.86%;甲基硫菌灵的添加回收率为87.29%108.42%,RSD为3.81%5.71%。多菌灵、甲基硫菌灵最小检出质量分数分别为0.015、0.002 mg/kg。2009、2010年芝麻中多菌灵平均残留量分别为0.0577、0.2437 mg/kg,甲基硫菌灵残留量分别为0.2663、0.3002 mg/kg。[结论]2010年芝麻中多菌灵的残留量高于无公害芝麻多菌灵残留限量指标(0.2 mg/kg);2009、2010年芝麻中甲基硫菌灵的残留量均高于欧盟残留限量标准(0.1 mg/kg)。