HPLC-ICP-MS在线联用分析食品中无机硒和硒氨基酸的形态

以亚硒酸盐(Se（Ⅳ）)、硒酸盐(Se（Ⅵ）)、硒胱氨酸（Se Cys2）、硒蛋氨酸（Se Met）、甲基硒代半胱氨酸（Me Se Cys）和硒代乙硫氨酸（Se Et）为硒形态的目标分析物,采用Dionex Ion Pac AS11色谱柱（250 mm×4.0 mm）为分离柱,通过优化流动相的p H、浓度、甲醇含量、流速和色谱柱的柱温等因素对六种目标硒形态分离及不同提取方法对目标分析物提取效率的影响,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）在线联用同时测定食品中无机硒和硒氨基酸的分析方法。Me Se Cys、Se Met、Se Et、Se（Ⅳ）、Se Cys2和Se（Ⅵ）的检出限分别为0.25、0.20、0.35、0.15、0.30、0.15μg Se/L;Me Se Cys和Se Cys2的线性范围为2.0～2500μg Se/L,Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）线性范围为1.2～1200μg Se/L,Se Met和Se Et的线性范围分别是1.5～1500μg Se/L和2.2～2200μg Se/L,各硒形态的线性相关系数均不少于0.9997。将该方法应用于食品中硒形态的分析,其加标回收的回收率为80.8%106.7%,相对标准偏差（RSDs,n=3）为4.7%9.6%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高和环境友好等优点,可满足食品中硒形态定量分析。